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基质固相分散萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定蔬菜中的农药多残留
《农药 》 2015 北大核心 CSCD
摘要：[目的]建立蔬菜中17种农药多残留的超高效液相色谱一串联质谱(JPLC-MS-MS)检测方法。[方法]样品采用基质固相分散萃取技术进行提取和净化,超高效液相色谱分离、二级质谱检测器测定。[结果]17种农药在0.005~0.5 mg/L范围内线性关系良好、相关系数r≥0.999 5,检出限0.001~0.004 mg/L;添加水平在0.025~0.25 mg/kg范围内,平均添加回收率为73.44%~101.58%、相对标准偏差为0.73%~11.09%。[结论]该方法快速、准确、简便、经济、高效、安全,可用于蔬菜样品中农药多残留确证检测。
关键词： 基质固相分散萃取 超高效液相色谱-串联质谱 农药多残留 蔬菜
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30%稻瘟灵展膜油剂在水稻、田水及土壤中的残留与消解动态分析
《农药 》 2014 北大核心 CSCD
摘要：[方法]稻瘟灵是我国水稻生产上防治稻瘟病的主要杀菌剂之一。为明确30%稻瘟灵展膜油剂在水稻植株、田水及土壤中的残留与消解动态,分别于2011、2012年在水稻田进行稻瘟病防治试验,并在施药后不同时期采集水稻、田水及土壤样本,通过气谱(配ECD检测器)进行相关样本的药剂残留检测。[结果]2011年,稻瘟灵在水稻植株、田水和土壤中的原始沉积量分别为37.549 0 mg/kg、1.334 6 mg/L和0.130 1 mg/kg,半衰期(t1/2)分别为4.2、5.2、15.6 d;2012年,稻瘟灵在水稻植株、田水和土壤中的原始沉积量分别为26.867 6 mg/kg、0.927 7 mg/L和0.325 4 mg/kg,t1/2分别为4.9、5.0、13.6 d。最终残留试验表明稻瘟灵在糙米、稻壳、稻株和土壤中的最终残留量分别为0.113 0～1.947 4、2.835 6～10.123 6、0.321 7～2.583 7、<0.002～0.124 7 mg/kg。[结论]30%稻瘟灵展膜油剂可以在水稻上使用,但施药剂量最高为540 g/hm2,施药1次,采收间隔期为28 d。
关键词： 稻瘟灵 展膜油剂 气相色谱(配ECD检测器) 农药残留 降解动态
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30%苯醚甲环唑·丙环唑EC在小麦上的残留研究
《中国农学通报 》 2014 CSCD
摘要：30%苯醚甲环唑·丙环唑EC是中国防治小麦纹枯病的主要杀菌剂之一。为明确30%苯醚甲环唑·丙环唑EC在小麦籽粒、植株及土壤中的残留与消解动态,分别于2011和2012年在小麦田进行小麦纹枯病防治试验,并在施药后不同时期采集小麦籽粒、植株与土壤样本,通过气谱(配ECD检测器)进行相关样本的药剂残留检测。检测结果表明,2011年,苯醚甲环唑在土壤和小麦植株上的原始沉积量分别为0.1033 mg/kg和4.0498 mg/kg,半衰期(T1/2)分别为15.5天和8.6天,丙环唑在土壤和小麦植株上的原始沉积量分别为0.0940 mg/kg和2.0329 mg/kg,T1/2分别为23.9天和6.8天;2012年,苯醚甲环唑在土壤和小麦植株上的原始沉积量分别为0.0910 g/kg和4.0498 mg/kg,T1/2分别为13.0天和8.6天,丙环唑在土壤和小麦植株上的原始沉积量分别为0.0723 mg/kg和2.3507 mg/kg,T1/2分别为22.1天和6.5天。最终残留试验表明:苯醚甲环唑在小麦植株、小麦籽粒和土壤中的最终残留量分别为0.0730~2.0880 mg/kg、<0.01~0.0363 mg/kg和<0.01~0.3649 mg/kg;丙环唑在小麦植株、小麦籽粒和土壤中的最终残留量分别为0.0461~1.6396 mg/kg、<0.005~0.0307 mg/kg和<0.005~0.1036 mg/kg。由此得出,30%苯醚甲环唑·丙环唑EC可以在小麦上使用,但施药剂量最高为135 a.i.g/hm2,施药3~4次,安全间隔期为35天。
关键词： 苯醚甲环唑 丙环唑 乳油 气相色谱(配ECD检测器) 农药残留
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氟酰胺在稻田环境中的残留行为及安全性评价
《农药 》 2014 北大核心 CSCD
摘要：[目的]研究氟酰胺在稻田环境中的残留消解情况。[方法]样品采用分散固相萃取-气相色谱法。[结果]氟酰胺在糙米、稻壳、植株、田水和土壤中的平均回收率在87.00%~98.84%之间、标准偏差在0.57%~2.31%之间、变异分数在0.58%~2.44%之间;氟酰胺的最小检出量为1.0×10-11g,在糙米、稻壳、植株、田水和土壤中的最低检测质量分数分别为0.02、0.1、0.05、0.02、0.02 mg/kg。2011—2012年在安徽、湖南和广西试验结果表明:水稻植株中降解半衰期为1.9~5.3 d,稻田水中降解半衰期为1.8~5.1 d,稻田土壤中降解半衰期为4.8~7.7 d;20%氟酰胺·嘧菌酯水分散粒剂以450 g a.i./hm2(1.5倍推荐高剂量)、300 g a.i./hm2(推荐高剂量)施药剂量,施药3、4次,采收间隔期为20、30 d,糙米中氟酰胺的最终残留量最高为0.63 mg/kg(低于2.0 mg/kg)。[结论]中国规定糙米中氟酰胺的最大残留限量值(MRL)2.0 mg/kg,以此依据,20%氟胺·嘧菌酯水分散粒剂用于防治水稻纹枯病,于水稻纹枯病发病初期田间喷雾,最高用药量450 g a.i./hm2,最多施药4次,氟酰胺安全间隔期为20 d。
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戊唑醇在葡萄和土壤中的残留和消解动态
《农药学学报 》 2013 北大核心 CSCD
摘要：建立了葡萄中戊唑醇残留的气相色谱测定方法,并研究了其在葡萄和土壤中的消解动态。土壤用乙腈提取,无需净化,葡萄样品用甲醇提取,二氯甲烷液液分配净化后用气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)测定。结果表明:在0.01、0.1、1 mg/kg 3个添加水平下,戊唑醇的平均回收率为85.0%～98.8%,相对标准偏差(RSD)为2.9%～10.4%;最小检出量为1×10-11g,最低检测浓度为0.01 mg/kg。采用250 g/L戊唑醇水乳剂按有效成分187.5 mg/L剂量(推荐剂量的1.5倍)施药,戊唑醇在葡萄中的半衰期为9.8～12.2 d,在土壤中的半衰期为8.2～17.3 d,药后28、35 d葡萄中的最终残留量≤0.81 mg/kg,低于国际食品法典委员会(CAC)和中国规定的最大残留限量2.0 mg/kg。建议在葡萄上使用250 g/L戊唑醇水乳剂时,施药剂量最高为有效成分187.5 mg/L,施药2～3次,采收间隔期为28 d。
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