科研产出
高效液相色谱测定咯菌腈在葡萄和土壤中的残留行为
《农药科学与管理 》 2019
摘要：建立了咯菌腈在葡萄和土壤中的高效液相色谱的残留分析方法,并在安徽和河北进行了40%咯菌腈悬浮液在葡萄上残留的田间试验,研究了咯菌腈在葡萄和土壤中的消解动态和最终残留量.葡萄样品通过二氯甲烷提取,弗罗里硅土小柱净化;土壤样品通过乙腈提取,QuEChERS方法净化,采用高效液相色谱(HPLC)检测.在0.05~10mg/L在范围内,咯菌腈质量浓度与对应的峰面积间呈良好线性关系,线性方程为y=30.951x-0.417 1,R2 =0.999 8,在0.02、0.2和2mg/kg 3个添加水平下,咯菌腈在葡萄和土壤中的平均回收率为88.2% ~95.8%,相对标准偏差为0.8%~7.1%,最小检出量为5×10-10g,最低检测浓度为0.02mg/kg.田间试验结果表明:40%咯菌腈悬浮液在葡萄和土壤中的半衰期分别为5.6~8.0d和6.0~9.8d.最终残留量测定结果显示40%咯菌腈悬浮剂,用于防治葡萄灰霉病,施药剂量不超过133.3mg a.i./kg(制剂3 000倍液),最多施药3次,安全间隔期为7d.
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呋虫胺在水稻中的残留消解及膳食风险评估
《农药学学报 》 2016 北大核心 CSCD
摘要：为评价呋虫胺在水稻中的残留消解行为和产生的膳食摄入风险,分别于2012和2013年在安徽、重庆和广西进行了规范残留试验,建立了高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)检测呋虫胺在水稻糙米、稻壳和植株中残留的分析方法,并对我国不同人群的膳食暴露风险进行了评估。样品经乙腈提取、Florisil柱层析净化,高效液相色谱-紫外检测器检测,外标法定量。结果表明:呋虫胺在糙米、稻壳和植株中的定量限(LOQ)均为0.05 mg/kg。在0.05~2 mg/kg添加水平下,呋虫胺的平均回收率在70%~100%之间,相对标准偏差(RSD)在0.5%~6.5%之间。呋虫胺在水稻植株中的消解符合一级动力学方程,半衰期为2.3~4.8 d,距末次施药后7 d糙米中的最大残留量为0.53 mg/kg,低于日本和国际食品法典委员会(CAC)规定的最大残留限量2和8 mg/kg。膳食摄入风险评价结果显示:我国各类人群的呋虫胺国家估计每日摄入量(NEDI)为0.438~1.087μg/(kg bw·d),风险商值(RQ)为0.002~0.005,表明呋虫胺在糙米中的长期膳食摄入风险较低。
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HPLC法同时测定蓝莓汁及其发酵酒中9种有机酸
《食品科学 》 2012 北大核心 CSCD
摘要：采用高效液相色谱法测定蓝莓汁及其发酵酒中有机酸含量。色谱条件为:色谱柱:Waters symmetry C1 8(4.6mm×250mm,5μm);流动相:NH4H2PO4(4g/100mL)溶液(磷酸调pH值为2.0);流速:1.0mL/min;检测波长:210nm;柱温:室温。通过该方法检测蓝莓汁及其发酵酒中9种主要有机酸:草酸、酒石酸、苹果酸、异柠檬酸、莽草酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸,其平均回收率为99.52%,平均相对标准偏差为0.019%。
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高效液相色谱法测定复方聚维酮碘凝胶中氢化可的松的含量
《中国兽药杂志 》 2010
摘要：采用高效液相色谱法(HPLC)测定复方聚维酮碘凝胶中氢化可的松的含量。以C18(4.6mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-甲醇-醋酸铵(20∶45∶35)为流动相,流速1 mL/min,检测波长240 nm,柱温37℃。结果显示:氢化可的松在0.025~0.122 mg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 3),回收率为96.06%,相对标准偏差(RSD)为0.45%。试验表明,采用高效液相色谱法测定复方聚维酮碘凝胶中氢化可的松的含量灵敏、快速、准确,可用于该复方制剂的质量控制或检验分析。
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液相色谱-荧光法测定甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在甘蓝和土壤中的残留
《安徽农业科学 》 2008 北大核心 CSCD
摘要：利用反相高效液相色谱-荧光法分析测定土壤、甘蓝中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的残留量。甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在10~500 ng/ml(r=0.999 6)范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系,平均回收率甘蓝为95.61%,变异系数为0.4%;土壤中为81.4%,变异系数为4.9%。该法操作简便、快速,回收率较高。
关键词： 高效液相色谱 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐 残留检测
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苯达松及其代谢产物的高效液相色谱同柱分析
《农药 》 2006 北大核心
摘要：建立了一种苯达松及其代谢产物6-OH苯达松、8-OH苯达松的高效液相色谱分析方法。采用C18反相柱分离,三元混合流动相[乙腈+水+85%磷酸=45+55+0.08(v/v)]进行洗脱,流速0.8ml/min,可变波长紫外检测器在238nm条件下进行检测,外标法进行定量。苯达松、6-OH苯达松和8-OH苯达松的变异系数分别为0.37%、0.63%、0.53%;回收率分别为100.36%、96.14%、105.04%;线性相关系数分别为0.9974、0.9989、0.9994。
关键词： 高效液相色谱 苯达松 6-OH苯达松 8-OH苯达松 分析
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三唑磷高效液相色谱分析方法研究
《安徽农业科学 》 2003 CSCD
摘要：用高效液相色谱法 ,以甲醇 +水 +氨水 (体积比为 85∶15∶0 .2 )作流动相测定了三唑磷的含量。该方法标准偏差为 0 .2 0 73 ,变异系数 0 .69% ,平均回收率 99.65 % ,方法线性关系良好 ,相关系数为 0 .9993。
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三唑醇的高效液相色谱分析
《现代农药 》 2003
摘要：采用SSI-Kromasil C18色谱柱,以甲醇和水为流动相,在276 nm紫外波长下对三唑醇原药进行反相高效液相色谱法测定,原药有效成分的保留时间约为6.2 min。以外标法面积定量测得本方法的变异系数为0.62%,平均回收率为100.13%,线性相关系数为1.0000。
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