利用X射线衍射仪鉴定肥料尿素真伪的方法研究

王林洋; 唐杉; 张育维; 温云杰; 汪洪; 《中国土壤与肥料 》 2023 北大核心 CSCD

摘要：市场上常有尿素假冒伪劣产品出现,给农民和农业生产带来极大危害.根据国家推荐性标准GB/T 2440-2017《尿素》对样品进行技术指标检测,该鉴别方法准确可靠,但检测周期长、成本高、费时费力.为建立一种利用X射线衍射仪(X-ray diffractometer,XRD)鉴别肥料尿素真伪的方法,选择 17 个不同厂家生产的尿素产品及尿素试剂,利用XRD进行测定,获得样品衍射峰晶面间距d值、峰位 2θ角值、衍射相对强度I/I0 等特征值,通过平均数计算,建立了尿素XRD特征指纹图谱,得到共有特征峰 11 个:2θ角值分别为 22.25°、24.59°、29.29°、31.64°、35.50°、37.07°、40.48°、41.54°、45.39°、49.53°、54.91°.2θ角值为 22.25°时峰强度最大,相对衍射强度定为 100%,以此为基准,相对衍射强度为 2%~10%和 0.5%~2%所对应的特征峰分别各有 5 个.选择 11 个不同肥料样品,通过XRD测定,利用相关系数法、夹角余弦法进行相似度匹配,开展XRD鉴定方法的验证研究.结果表明,尿素正品衍射峰晶面间距d值或峰位 2θ角值与特征指纹图谱的相关系数及夹角余弦分析结果绝对值较高;伪品和混有尿素的样品的相关系数及夹角余弦分析结果绝对值较低,相似度匹配不高.掺混有部分尿素的样品,虽然也可检测出部分特征峰,但仍可通过相似度匹配开展有效鉴定.本研究建立利用XRD技术有效鉴别肥料尿素真伪的方法,该方法为无损检测,快速、准确、操作简单,可为识别尿素产品质量及其产品监管提供重要的技术支撑.

关键词： 肥料尿素 X射线衍射 指纹图谱 相似度评价